Crystallography Laboratory University of Nijmegen

De afmetingen van een kristal

Over de vereiste afmetingen van kristallen bestaan nogal wat misverstanden. Daarom kort en krachtig enige relevante uitspraken:

-    het kristalvolume is de bepalende grootheid;

-    te grote kristallen bestaan in principe niet;

-    de maximale afmeting van een kristal(fragment) m.b.t. de diffractometer is 0.4 a 0.5 mm;

-    te kleine kristallen bestaan wel;

-    de minimale afmeting voor een röntgenanalyse in Nijmegen is ongeveer 0.1 mm. Zeer kleine (maar goede) kristallen kunnen, in samenwerking met Dr. A.L. Spek, in Utrecht gemeten worden. Dit is vooral een optie als ze erg instabiel zijn aangezien ook de tussentijdse positionering van een kristal (tussen twee reflectie-metingen in) in Utrecht sneller verloopt.

Het homogene deel van de röntgenbundel heeft een diameter van ongeveer 0.5 mm. Dit beperkt de maximale afmeting van een kristal: 0.4 a 0.5 mm is de absolute bovengrens. Komt men hier boven dan draait het kristal tijdens de meting gedeeltelijk uit het homogene deel van de bundel waardoor reflectie-intensiteiten hun onderlinge samenhang dreigen te verliezen.

Te grote kristallen bestaan eigenlijk niet. Door kristallen te snijden (lees splijten) of te slijpen is het mogelijk toch de gewenste afmetingen te krijgen. Risico's van snijden en slijpen zijn: beschadiging van de 3D-struktuur (welke in een later stadium pas zichtbaar kan worden) en soms volledige verwoesting van het materiaal.

Een ondergrens is minder duidelijk aan te geven. Zodra er genoeg volume van een voldoende verstrooiend materiaal in de bundel staat is het mogelijk een zinvolle meting te doen. Dit is voor een groot deel afhankelijk van de samenstelling van het materiaal en van de grootte van het kristal, maar ook van de sterkte van de röntgenbundel.

Voor de meetopstelling van het Bijvoetcentrum in Utrecht is minder 'volume' nodig dan in Nijmegen aangezien daar een intensere bron wordt gebruikt. Als vuistregel kan men er van uitgaan dat 0.1 a 0.15 mm in de kortste richting voor Nijmegen de ondergrens is. In Utrecht is de ondergrens in de kortste richting ongeveer 0.05 a 0.1 mm. Bij een combinatie van zeer klein en instabiel zal overwogen worden een meting in Utrecht aan te vragen. De kristalstruktuur zal dan in samenwerking met Dr. A.L. Spek opgelost worden.

Absorptie door kristallen

Back to the Crystallography Home Page